由試樣DTA或DSC曲線的熔融吸熱峰和結晶放熱峰可確定各自的轉變溫度。為消除熱歷史的影響，并考慮到在升、降溫過程過熱、過冷和再結晶等的作用，實驗可按如下規程進行。

(1)測定前將試料在溫度(23士2)℃、相對濕度(50士5)％放置24h以上，進行狀態調節。

(2)稱約10mg試樣(準確至0.1mg)，試料含有大量填充劑時，被測物量應有5mg。試樣應具有代表性。

(3)將經狀態調節后的試樣放入DSC或DTA裝置的容器中，升溫到比熔融峰終止時溫度高約30℃的溫度熔融，在該溫度保持10min后，以5℃/min或10℃/min的降溫速率冷卻到比出現轉變峰至少低約50℃的溫度。

(4)測定熔融溫度與結晶溫度。

①熔融溫度的測定:首先要在比熔融溫度低約100℃的溫度使裝置保持到穩定之后，以0℃/min的升溫速率加熱到比熔融終止時的溫度高約30℃，記錄DTA或DSC曲線。按上述(3)測定熔融溫度時，在進行狀態調節后應立即使裝置穩定下來，以10℃/min的升溫速率加熱到熔融峰以上約30℃的溫度，記錄DTA或DSC曲線。

②結晶溫度的測定:按上述操作加熱到比熔融峰終止時溫度高約30℃的溫度，在該溫度保持10min后，以5℃/min或10℃/min的降溫速率冷卻到比結晶峰終止時溫度低約50℃的溫度，記錄DTA或DSC曲線。另外，當結晶緩慢持續進行，結晶峰低溫側的基線難以決定時，可結束實驗。

儀器靈敏度調節到可記錄整個DTA或DSC曲線，峰高要居記錄紙滿刻度25％以上。氮氣流量在10～50ml/min范圍內適當設定，并保持不變。

(5)熔融溫度和結晶溫度的讀取方法(見圖4-9和圖4-10)。

①熔融溫度的求法:熔融峰溫(Tpm)取熔融峰頂溫度;外推熔融起始溫度(Tm)是取低溫側基線向高溫側延長的直線和通過熔融峰低溫側曲線斜率*大點所引切線的交點的溫度;外推熔融終止溫度(Tem)是取高溫側基線向低溫側延長的直線和通過熔融峰高溫側曲線斜率*大點所引切線的交點溫度。呈現兩個以上獨立的熔融峰時，求出各自的Tpm、Tim和Tem。另外，熔融緩慢發生，熔融峰低溫側的基線難于決定時，也可不求出Tim。

②結晶溫度的求法:結晶峰溫(T)取結晶峰頂溫度;外推結晶起始溫度(T)取高溫側基線向低溫側延長的直線和通過結晶峰高溫側曲線斜率*大點所引的切線的交點溫度外推結晶終止溫度(T)取低溫側基線向高溫側延長的直線和通過結晶峰低溫側曲線斜率*大點所引起切線的交點溫度。呈現兩個以上的獨立結晶峰時，則求出各自峰的Tpc、Tic和Tec。另外，存在兩個以上重疊峰時，則求出Tic、若干個Tpc和Tec。再有，結晶緩慢持續發生，結晶峰低溫側的基線難以決定時，也可不求出Tec。